2013执业药师中药专业知识一中药药剂学冲刺讲义4

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　　第四章　浸提、分离、浓缩与干燥

　　一、浸出过程与影响因素

　　(一)浸出过程

　　1.浸润与渗透　溶剂与药材接触，首先附着于药材表面使之润湿。固体药材的润湿性常以接触角θ来表示，当θ=0°时为完全润湿;90°>θ>0°，时为可润湿;180°>θ> 90°时为不润湿，大多数情况下，药材能被水和低浓度乙醇等极性较强的溶剂润湿。由于液体静压力和毛细管的作用，溶剂进入药材空隙和裂缝中，使干皱细胞膨胀，恢复通透性，溶剂更进一步地渗透人细胞内部。

　　2.解吸与溶解　浸提溶剂通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后，成分能否被溶解，取决于成分结构和溶剂性质，根据“相似相溶”规律，水能溶解极性大的生物碱盐、黄酮苷、皂苷等，也能溶出高分子胶体。由于增溶和助溶作用，还可溶出某些极性小的物质。高浓度乙醇能溶出少量极性小的苷元、香豆素和萜类等，也能溶出蜡、油脂等脂性杂质。溶剂中加入适量的酸、碱、表面活性剂，可增加有效成分的溶解。

　　3.扩散　浓度差是渗透或扩散的推动力。

　　(二)影响浸提的因素

　　(1)药材粒度;(2)药材成分;(3)药材浸润;(4)浸提温度;(5)浸提时间;(6)浓度梯度;(7)溶剂用量;(8)溶剂pH;(9)浸提压力;(10)新技术应用。

　　二、常用的浸提溶剂与浸提辅助剂

　　(一)常用的浸提溶剂

　　1.水　极性溶剂，经济易得，溶解范围较广。生物碱盐类、苷类、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分，以及鞣质、蛋白质、树胶、果胶、粘液质、色素、淀粉等，都能被水浸出。其缺点是浸出选择性差。

　　2.乙醇　半极性溶剂，可溶解水溶性的某些成分，如生物碱及其盐类、苷类、糖等;也能溶解树脂、挥发油、内酯、芳烃类化合物等成分。乙醇能与水以任意比例混溶。90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等;70%～90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、一些苷元等;50%～70%乙醇适于浸提生物碱、苷类等;50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐类等;乙醇含量达40%时，能延缓酯类、苷类等成分的水解，增加制剂的稳定性;20%以上乙醇具有防腐作用。

　　3.其他溶剂：

　　①氯仿、乙醚、苯、石油醚等非极性溶剂，可用于挥发油、亲脂性物质的浸提，或用于浸提液脱脂，或在纯化精制时应用;

　　②丙酮可与水任意混溶，常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水。

　　(二)浸提辅助剂——酸、碱

　　三、常用浸提方法的特点和适用范围

　　例题：[108-109]

　　A.煎煮法

　　B.浸渍法

　　C.渗漉法

　　D.水蒸气蒸馏法

　　E.超临界流体提取法

　　108.贵重药材、毒剧药材及高浓度制剂药材的提取应采用

　　答案：C

　　109.黏性药材及无组织结构药材的浸提应采用

　　答案：B

　　(一)煎煮法

　　适用于有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材。该法以水作溶剂价廉易得，浸提成分广，还可杀死微生物。但浸出杂质较多，给精制带来不便，且煎出液易霉败变质。

　　常用设备：敞口倾斜式夹层锅、圆柱形不锈钢罐、多能提取罐等。

　　(二)浸渍法

　　适用于粘性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。不适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。

　　1.冷浸渍法：在室温下进行的浸渍操作。其一般操作过程是：取药材粗颗粒，置有盖容器中，加入定量的溶剂(白酒或乙醇)，密闭，在室温下浸渍3～5日或至规定时间，经常振摇或搅拌，滤过，压榨药渣，将压榨液与滤液合并，静置24h后，滤过，即得浸渍液。此法可直接制得药酒和酊剂。若将浸渍液浓缩，可进一步制备流浸膏等。

　　2.热浸渍法：其操作过程是：将药材粗颗粒置有加热装置的罐中，加定量的溶剂，水浴或蒸汽加热达40℃～60℃，或煮沸后自然冷却进行浸渍，以缩短浸渍时间，余同冷浸渍法操作。浸出液冷却后有沉淀析出，应分离除去。花、叶、全草类药材，多采用煮沸后保温80℃左右温浸提取。

　　3.重浸渍法：即多次浸渍法，此法可减少药渣吸附浸出液所致的药物成分的损失。其操作过程是：将全部浸提溶剂分为几份，先用其第一份浸渍后，药渣再用第二份溶剂浸渍，如此重复2～3次，最后将各份浸渍液合并即得。

　　常用设备：圆柱形不锈钢罐、搪瓷罐等。

　　(三)渗漉法

　　渗漉法属于动态浸出，适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。渗漉溶剂，常用不同浓度的乙醇或白酒。

　　1.单渗漉法 系指用一个渗漉筒的常压渗漉方法。其一般操作过程是：粉碎--润湿--装筒--排气--浸渍--渗漉。一般每1kg药材，慢漉每分钟流出1～3ml漉液，快漉3～5ml。

　　2.重渗漉法

　　常用设备：玻璃钢、不锈钢等渗漉筒。

　　(四)回流法

　　回流法系指用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，不适用于受热易破坏的药材成分。

　　常用设备：多能提取罐、循环回流冷浸装置(俗称索氏提取罐)。

　　(五)水蒸气蒸馏法

　　基本原理是根据道尔顿分压定律：互不相溶，且不起化学反应的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸汽压(分压)之和。因此，尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。若在常压下进行水蒸气蒸馏，其蒸馏温度低于100℃。

　　常用设备：多能提取罐、挥发油提取罐。

　　(六)超临界流体提取法(X型题)

　　超临界流体提取法系指利用超临界流体提取药物有效成分的方法。

　　优点：①提取速度快，效率高;

　　②适于热敏性、易氧化的有效成分的提取;

　　③工艺简单，该法适于提取亲脂性、相对分子量低的物质;

　　④无溶媒污染。

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