2014年执业药师《药学专业一》药物分析学重点(17)

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　　片剂分析

　　片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异性片状的制剂，主要供口服应用。

　　一、片剂组成

　　片剂除主要成分之外，还有一些辅料(赋形剂)。一般是淀粉、糖粉、碳酸钙、硫酸钙以及少量的硬脂酸镁、滑石粉等。由于辅料存在，常干扰主药的含量测定，但主要含量大时，可以采用直接测定法，因它不受辅料影响，或影响可以忽略不计。

　　例如：药典中，中和法测定阿司匹林、谷氨酸，碘量法测定安乃近片，亚硝酸钠测定磺胺类药物的片剂，都不需要分离辅料，而直接进行滴定。

　　二、片剂的分析步骤

　　1、外观观察：包括外观色泽、臭、味等物理性状;

　　2、鉴别：鉴别药品的真伪;

　　3、检查：检查片剂在生产过程和贮藏过程中的杂质检查、常规片剂剂型检查(如硬度等)、微生物检查(如细菌、霉菌数及活螨检查)。

　　1、 含量测定：判断是否符合药品质量标准

　　三、鉴别

　　片剂的鉴别是已知物的确证试验。一般选用专属性强、附加成分无干扰或易于消除干扰的化学鉴别试验。

　　利用化学反应的外部特征(溶液颜色的改变，沉淀的生成或溶解，产生气体或荧光等)做鉴别试验。

　　片剂鉴别一般不采用红外吸收图谱法，是因为片剂中提纯主药比较复杂。但也有例外，棕榈酸氯霉素、螺内酯片等。

　　1、附加成分无干扰，直接鉴别;

　　2、将片剂中的不溶性辅料虑过或离心沉淀，取滤液或上清夜进行鉴别;

　　3、用有机溶剂提取主药后进行鉴别;

　　四、检查

　　(一)、片剂的常规检查

　　片剂的常规检查包括重量差异试验、崩解时限试验、片剂的厚度与直径均匀度试验、硬度试验、含量均匀度试验和溶出度检查

　　1、重量差异检查法：

　　重量差异定义：系指以称重法测定每片的片重与平均片重之间的差异程度。

　　片剂重量差异的限度，应符合下列有关规定：

　　平均重量 重量差异限度

　　0.30g以下 ±7.5%

　　0.30g或0.30g以上 ±5.0%

　　检查方法：

　　取药片20片，精密称定总重量，求平均片重，再分别称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂，每片重量与标示片重比较)，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

　　操作注意事项：

　　(1)、操作时，应戴手套或指套，勿用手直接接触供试品，应用平头镊子拿取片剂;

　　(2)、易吸潮的供试品须放置在密闭的称量瓶，尽快称量;

　　(3)、凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异的检查。

　　2、崩解时限检查法

　　崩解定义：系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。

　　测定时应使固体制剂在液体介质中，随着崩解仪器吊篮上下移动，发生崩解，以供试品通过筛网的时间来控制。

　　检查装置：崩解仪

　　检查法：温度：37±1℃

　　调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm，下降时筛网距烧杯底部25mm，

　　速度：30～32次/分钟

　　除另外规定，一般取药品6片，按规定检查，应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片复试。

　　3、片剂的溶出度和含量均匀度检查

　　(二)、杂质检查

　　根据附加成分有无干扰，可分为

　　1、直接检查

　　2、消除干扰后检查：溶解过滤取滤液，离心沉淀取上清夜，用有机溶剂提取等。

　　五、含量测定

　　(一)、取样方法

　　一般取片剂20片，精密称定重量，除以骗数，计算平均片重(可用于片重差异限度检查)，再将20片研细，精密称定适量，按规定方法测定含量

　　(二)、含量测定方法

　　1、直接测定

　　赋形剂在片剂中的存在，对主药无影响，或主药含量较大，影响因素很小，可以忽略不计，则可采用直接测定方法。如：碘量法测定安乃近

　　2、赋形剂的干扰及排除

　　赋形剂的存在对主药测定有干扰时，应根据它们的性质和特点设法排除。

　　(1)、糖类的干扰及排除

　　赋形剂中如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖，它们经水解后均能产生葡萄糖，葡萄糖为醛糖，可以被氧化剂氧化成葡萄糖酸。

　　葡萄糖 葡萄糖酸

　　为了排除强氧化剂(如高锰酸钾)在测定主药含量时的干扰，一般采用氧化性较低的氧化剂(如硫酸铈)作滴定剂。如硫酸亚铁片、富马酸亚铁片含量测定。

　　(2)、硬脂酸镁的干扰及排除

　　硬脂酸镁的镁离子对络合滴定有干扰，在非水滴定中，一般影响较小，但当主药含量较少时，而硬脂酸的量较多时，就会消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。

　　消除方法：

　　A、经有机溶剂提取后排除干扰。

　　B、添加掩蔽剂排除干扰，一般常用掩蔽剂：草酸、硼酸和酒石酸，其中尤以酒石酸最佳。

　　(3)、滑石粉、淀粉的干扰及排除

　　赋形剂中如含有滑石粉、淀粉，因在水中不易溶解，而使溶液混浊，所以对比色法、比浊法、比旋度法都有影响，采用溶解滤除法或提取容量法除去干扰。

　　(4)、硫酸钙、碳酸钙的干扰及排除

　　由于钙离子的存在，在络合滴定测定含量时会有干扰，采用方法一般加入掩蔽剂或分离除去，或改用其他方法。

　　六、含量测定结果计算

　　一般多以“按标示量计算的百分含量”

　　按标示量计算的百分含量=每片含量/标示量×100%

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