苯妥英钠的测定
方法名称:苯妥英钠—苯妥英钠的测定—重量法。 应用范围:本方法采用重量法测定苯妥英钠中苯妥英钠的含量。
本方法适用于苯妥英钠。
方法原理:供试品加水溶解后,加稀盐酸,用乙醚振摇提取,置105℃恒重的蒸发皿中,低温蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密称定,所得残渣重量与1.087相乘,即苯妥英钠的重量。 试剂:1.稀盐酸 2.乙醚 仪器设备:蒸发皿 试样制备:1.稀盐酸 取盐酸234mL加水稀释至1000mL. 操作步骤:取供试品约0.3g,精密称定,加水50mL溶解后,加稀盐酸10mL,摇匀,用乙醚振摇提取5次,第一次100mL,以后每次各25mL,合并乙醚液,用水洗涤2次,每次5mL,合并洗液,用乙醚10mL振摇提取,合并前后两次得到的乙醚液,置105℃恒重的蒸发皿中,低温蒸去乙醚,并在105℃干燥至恒重,精密称定,所得残渣重量与1.087相乘,即得供试量中含苯妥英钠(C15H11N2NaO2)的重量。
诺氟沙星的测定
方法名称: 诺氟沙星的测定—高效液相色谱法
应用范围: 该方法采用高效液相色谱法测定诺氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 该方法适用于诺氟沙星。
方法原理: 供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长278nm处检测诺氟沙星吸收值,计算出其含量。
试剂: 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
仪器设备: 1.仪器 1.1高效液相色谱仪 1.2色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000,诺氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 1.3紫外吸收检测器 2.色谱条件 2.1流动相:0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2检测波长:278nm 2.3柱温:室温
试样制备: 1.称取供试品 精密称取该品25mg,置100mL量瓶中。 2.对照品溶液的制备 精密称取适量,加流动相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液,摇匀,即得。 3.供试品溶液的制备 将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL使溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 (注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。)
操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值,计算出其含量。
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