2015年执业药师《药学专业知识一》强化讲义(12)

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　　荧光分析法基本原理

　　此化学物质能从外界吸收并储存能量(如光能、化学能等)而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射(即发光)。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光;而一旦停止供能，发光(荧光)现象也随之在瞬间内消失。

　　发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱(荧光光谱)，即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。

　　物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。

　　联苯双酯的分析

　　取本品，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。

　　照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65：20：15)为展开剂，展开后，晾干，喷以50%硫酸无水乙醇溶液，于110℃加热30分钟，对照溶液主斑点应清晰可见，供试品溶液除主斑点外，不得显其它斑点。

　　干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%.炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%.重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

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