2014执业药师《药物分析》章节复习:第十三章(5)

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　　第五节 硝酸士的宁及其制剂的分析

　　一、鉴别

　　1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。

　　2.硝酸盐鉴别反应

　　(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色

　　(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气

　　(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐

　　二、特殊杂质检查

　　马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色

　　三、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。

　　2.注射剂 紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。

　　【A型题】

　　1《中国药典》规定异烟肼中的游离肼杂质检查方法是

　　A HPLC B GC

　　C TLC D比色法

　　E比浊法

　　参考答案C

　　4盐酸氯丙嗪的颜色检查是控制

　　A氯化物 B氯丙嗪

　　C氧化物 D降解产物

　　E自由基产物

　　参考答案C

　　5检查硫酸阿托品中莨菪碱的方法是

　　A旋光度测定法 B比旋度法

　　C比色法 D比浊法

　　E TLC

　　参考答案A

　　7非水滴定法测定硝酸士的宁含量时，指示终点方法是

　　A结晶紫指示液

　　B二甲基黄指示液

　　C永停终点法

　　D电位滴定法

　　E橙黄指示液

　　参考答案D

　　8在葡萄糖的比旋度测定中，加氨试液并放置10min的目的是

　　A使反应进行完全

　　B使达到变旋平衡

　　C使溶液浓度均匀

　　D使溶解完全

　　E使呈半缩醛结构

　　参考答案B

　　9葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛检查方法是

　　A沉淀法 B氧化还原法

　　C呈色法 D旋光度测定法

　　E紫外分光光度法，规定吸收波长与相应吸收度

　　参考答案E

　　10Kedde反应是

　　A苷元不饱和内酯侧链反应

　　Bα-去氧甲基五碳糖反应

　　C乳糖特征反应

　　D葡萄糖反应

　　E蔗糖反应

　　参考答案A

　　【B型题】

　　A HPLC内标法

　　B HPLC主成分自身对照法

　　C紫外分光光度对照品比较法

　　D紫外分光光度吸收系数法

　　E TLC

　　1奋乃静片剂含量测定

　　2地西泮注射液含量测定

　　3地西泮注射液中分解产物检查

　　4地西泮与氯氮卓片剂含量测定

　　参考答案1C 2A 3B 4D

　　A双缩脲反应

　　B Vitali反应

　　C绿奎宁反应

　　D甲醛硫酸反应

　　E硝酸盐反应

　　5氨基醇特征反应

　　6托烷生物碱特征反应

　　7含氧喹啉衍生物特征反应

　　8吗啡特征反应

　　参考答案5A 6B 7C 8D

　　【X型题】

　　1可采用非水滴定法测定含量的药物有

　　A地西泮 B尼可刹米

　　C奋乃静 D盐酸氯丙嗪

　　E氯氮卓

　　参考答案ABCDE

　　2硫酸奎宁的鉴别试验有

　　A与稀硫酸产生荧光反应

　　B硫酸盐反应

　　C红外光谱法

　　D紫外光谱法

　　E绿奎宁反应

　　参考答案ABCE

　　3盐酸吗啡中其他生物碱杂质包括的成分有

　　A可待因 B蒂巴因

　　C罂粟碱 D那可汀

　　E罂粟酸

　　参考答案ABCD

　　4中国药典2000版采用紫外分光光度法测定的药物有

　　A盐酸吗啡片

　　B硫酸奎宁片

　　C硫酸阿托品注射液

　　D硝酸士的宁注射液

　　E对乙酰氨基酚

　　参考答案ADE

　　5荧光分析法可测定的药物

　　A地高辛 B洋地黄毒苷片

　　C地高辛片 D洋地黄毒苷

　　E葡萄糖注射液

　　参考答案BC

　　6葡萄糖中特殊杂质是

　　A亚硫酸盐

　　B可溶性淀粉

　　C糊精

　　D蛋白质

　　E澄清度与颜色

　　参考答案ABCDE

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