2010执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(24)

　　第三节 维生素E的分析

　　一、物理常数的测定：

　　①比旋度VE为右旋体②折光率：VE为油状液体1.494~1.499③吸收系数

　　二、鉴别：

　　①与硝酸的反应无水乙醇溶解，硝酸氧化VE成生育红，显橙红色

　　②IR

　　三、检查：

　　1、酸度酸性杂质采用氢氧化钠滴定液滴定酚酞指示液

　　2、生育酚利用生育酚的还原性，采用铈量法检查

　　(无水乙醇溶解、二苯胺指示液、硫酸铈滴定液)

　　3、正己烷天然VE需检查残留溶剂正己烷，采用GC法检查(HP-5毛细管柱、FID)

　　四、VE的含量测定：各国药典均采用GC法(内标加校正因子法)测定含量

　　OV-17硅酮为固定相HP-1毛细管柱载气：N2

　　检测器：氢火焰离子化检测器(FID)内标：正三十二烷

　　第四节维生素K1及其制剂的分析

　　一、折光率的测定维生素K1为油状液体折光率应为1.525-1.528

　　二、鉴别：

　　①呈色反应加5%氢氧化钾的甲醇溶液变色②HPLC③UV④IR

　　三、检查：

　　1、甲萘醌利用甲萘醌在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反映呈蓝色进行检查

　　甲萘醌对照品对照法

　　2、顺式异构体(HPLC按峰面积归一化法计算)

　　四、含量测定：

　　VK1原料药：HPLC硅胶吸附色谱法内标：苯甲酸胆甾酯

　　VK1注射液：HPLCODS反相分配色谱外标法

　　第十七章 抗生素类药物的分析

　　1、抗生素的检查

　　生产过程中可能引入的杂质：有关物质、聚合物，此外还有异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素和无菌等与安全性有关的检查项目。

　　2、抗生素的含量测定方法