2007年执业药师考前辅导——药物分析（五）

　　第十四章  磺胺类药物的分析

　　第一节 结构、性质和鉴别试验

　　一、结构与性质：都是对氨基苯磺酰胺的衍生物

　　磺胺嘧啶（SD）                           磺胺甲  唑（SMZ）

　　2、 鉴别试验：

　　1、芳伯氨基的反应：（1）重氮化偶合反应   （2）与芳醛的缩合反应：酸液中成有色希夫氏碱

　　2、与硫酸铜成盐：磺酰胺上的氢原子有酸性，和金属离子成难溶性沉淀。呈色不同鉴别

　　3、N 取代基的反应：含氮杂环与有机碱沉淀剂沉淀。

　　7、 红外分光光度法

　　第二节  含量测定

　　一、原料药和普通制剂的含量测定 ：亚硝酸钠滴定法

　　二、溶出度的测定：以盐酸溶液为释放介质，紫外分光光度法测吸收系数。

　　3、 复4、 方磺胺制剂的含量测定：

　　1、双波长分光光度法：90版测定复方磺胺制剂的含量

　　2、高效液相色谱法：美国药典用此法测定含量

　　第十五章  杂环类药物的分析

　　第一节  吡啶类药物的分析

　　一、结构和性质：        异烟肼                         尼可刹米

　　二、鉴别试验：

　　1、异烟肼的鉴别试验：2000版规定：加氨制硝酸银，产生气泡与黑色混浊，管壁生成银镜。

　　（1） 还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag 成单质银，肼基氧化成氮气。

　　（2） 缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。

　　（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。

　　2、尼可刹米鉴别试验：

　　（1） 戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，（2） 再与苯胺缩合，（3）

　　成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。

　　（4） 水解反应：与硫酸铜或硫氰酸铵

　　三、异烟肼中游离肼检查：薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。

　　5、 含量测定：

　　1、异烟肼的含量测定：氧化还原滴定法，2000采用溴酸钾法。除原料药外，片剂、注射剂均用。

　　2、尼可刹米含量测定：

　　（1）非水溶液滴定法（吡啶环具碱性）： 原料药测定     （2）紫外分光光度法：注射剂测定

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