2006年全国执业药师知识必备：药物分析辅导(二)

四物合剂含量测定方法
 　　四物合剂处方为：当归250g，川芎250g，白芍250g，熟地黄250g。
    　2005《中国药典》四物合剂含量测定项下：
    　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-醋酸-水-（2：25：2：71）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
    　供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
    　文献报道的方法一般以藁本内酯为指标，如：苗爱东等用SPE-HPLC测定四物合剂中藁本内酯的含量，采用美国Waters高效液相色谱系统，色谱柱为Phenomenex Luna C18 ( 5μm，4.6mm×150mm)，流动相为甲醇-水( 65：35)，流速1mL/min，温度35℃，检测波长325nm。样品用水超声处理后用已处理好的High Capacity C18固相萃取柱(10mL甲醇活化, 5mL水平衡)处理，取甲醇洗脱液。藁本内酯在0.175～0.7μg范围内线性关系良好(r =0.9999)，平均回收率100.2，RSD为1.6 (n =6)。 

血康口服液含量测定方法
　　血康口服液为肿节风浸膏粉制成的口服液。
   　 2005《中国药典》血康口服液含量测定项下：
    　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：4）为流动相；检测波长为344nm。理论板数按异嗪皮啶峰计应不低于1200。
    　 供试品溶液的制备：精密量取装量项下的本品10ml，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取5次（10ml，10 ml，10 ml，10 ml，5 ml），合并乙酸乙酯提取液，转移至50 ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，精密量取3，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
    　文献报道的方法，以原儿茶醛为指标的，如：王典荣等采用薄层扫描法测定眼血康口服液中原儿茶醛的含量。采用岛津CS-930型双波长薄层扫描仪，硅胶G板，以苯-醋酸乙酯-乙醚-甲酸（13：11：0.5）为展开剂；锯齿形反射法扫描，S=320nm，R=220nm，Sx=3。样品在酸性条件下用乙醚萃取。
    　以异秦皮啶为指标的，如：叶春生等用HPLC法测定血康口服液中异秦皮啶的含量，采用HP1100 高效液相色谱仪，色谱柱为Kromasil C18，5μm,200mm×4.6mm，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（1：4），检测波长为344nm。样品提取方法同药典。周国平等测定异秦皮啶含量时采用相同的色谱条件。 转