2006年全国执业药师知识必备：药物分析辅导(一)

一：六一散含量测定方法
　　六一散处方为：滑石粉600g，甘草100g。
    　2005《中国药典》六一散含量测定项下：
   　 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.5）（65：35）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计应不低于3000。
    　供试品溶液的制备：取本品约1.5g，精密称定，精密加入流动相25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    　文献报道的以甘草酸单铵为指标的，如：陈建华等用HPLC法测定六一散中甘草酸单铵的含量，高效液相色谱仪为Waters 510/ 484/ 75B 色谱系统。采用Hypersil C18 (4.6×150,5μ) 分析柱，流动相为甲醇-含3 %冰醋酸的0.2mol/ L醋酸铵溶液(62：38)，流速1.2ml/min，检测波长250nm，柱温室温。样品用流动相超声处理，结果甘草酸单铵的线性范围1.6～8μg，平均加样回收率为99.4%。

二：六应丸含量测定方法
　　六应丸处方为：丁香，蟾酥，雄黄，牛黄，珍珠，冰片。
    　2005《中国药典》六应丸含量测定项下：
    　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50：50）（用磷酸调节pH值至3.2）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计应不低于9000。
    　供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　　　

　　倪坤仪等使用自制的1-溴乙酰基对硝基苯为衍生试剂，制成对硝基苯甲酰甲基酯，在254nm检测，分离测定了牛黄及其制剂（六应丸等）中胆酸、猪去氧胆酸等的含量。